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从茶叶中提取咖啡因的工艺流程
从茶叶中提取咖啡因传统的方法有乙醇回流法和碳酸钠溶液煮沸法。但前者需在Soxhlet萃取器中回流约215h以上,周期较长、醇耗、能耗较大,不利于工业化生产。后者虽只需煮沸20min,但煮沸后呈泥胶状,过滤和萃取均很难,致使收率很低。
茶叶中咖啡因的提取方法有哪些
咖啡因是一种生物碱，其构造式为：咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在200℃升华显著，230℃升华很快。茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。三、实验步骤：1、粗提：a、仪器安装：采用脂肪提取器。如图所示：b、连续萃取：称取10g茶叶，研成细末状。然后将其装入事先卷好的滤纸，放入脂肪提取器的套筒中，在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2。5h。待多次发生虹吸（脂肪提取器中的溶液接近无色时）后，停止。记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40，总共虹吸9次。最后把装置改为蒸馏装置，蒸馏的时间为：7：00。馏头：77℃，蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状（剩余大约2~3ml）。如图所示：c、加碱中和：趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰（如果不够继续加入生石灰，实际加入量4.0g），使成糊状。空气浴加热，不断搅拌下蒸干，用时40分钟。d、焙炒除水：把蒸发皿放在小铁圈上，将其放在距石棉网上一段距离，下面用酒精灯加热，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分（必须十分干燥，否则会影响产物的质量与纯度），用时40分钟。2、纯化：a、仪器安装：安装升华装置。用事先扎好小孔（孔应该大一些且朝一个方向突出）的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗，用手压住漏斗。b、初次升华：210℃砂浴升华。刮下白色针状咖啡因晶体，黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好。c、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华，温度大约为216℃。合并两次生成的咖啡因，第二次生成的黄色晶体依然不要。3、称重：将两次生成的咖啡因称重，产量为0.10g。四、实验说明及注意事项：1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。3、升华过程中要控制好温度（本次实验的关键步骤）。若温度太低，升华速度较慢，耗时过长；若温度太高，会使产物发黄（分解），影响产率。4、升华时候的温度太高，注意，千万小心不要被烫伤。
怎样提取茶叶中的咖啡因
升华法
咖啡因在120℃以上开始升华，到180℃大量升华，冷却后成针状结晶．利用该性质进行提取．目前国内高校多采用升华法[1-2]进行教学.，控温182～185℃，升华15min，冷却后得到5～6mm长结晶，结晶呈白色针状，即纯咖啡因．国内外茶叶脱咖啡碱方法---热水浸提法、有机溶剂萃取法、膜分离法、沉淀法、超临界CO2萃取法、柱层析法等方法。热水浸提法
根据咖啡碱易溶于80℃以上热水的性质,,无论是茶鲜叶、蒸青叶还是萎凋叶直接浸入85℃的热水中,大约1min后,咖啡碱迅速被溶出,溶出率达71%,浸泡3min后,咖啡碱的溶出率达83%.而当热水温度为60℃时,从茶鲜叶及蒸青叶中溶出的咖啡碱则很少,说明咖啡碱的溶出受热水温度的制约。吴小崇研究表明,浸提温度从80℃上升到90℃,咖啡碱的浸出率可从60.51%提高到72.26%,但5min以后咖啡碱浸出率的差异不明显.
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