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关于【做标准曲线的12个经典问题】:校准曲线（做标准曲线的12个经典问题），今天小编给您分享一下，如果对您有所帮助别忘了关注本站哦。
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1、校准、检定、校验、标定，你知道他们的区别吗
在日常工作中我们经常遇到校准，检定，校验，标定等计量专业术语，因为工作中的精力和时间有限的关系，我们可能没有深究它们的差异。今天与大家分享这4个词汇在计量专业领域中的异同点，让大家在今后的工作中运用得更专业。
首先我们来看一下这四者的定义。
一、校准的定义
校准在中国计量技术规范JJF 1001-2011 《通用计量术语及定义》中的定义是“一组操作，其第一步是在规定条件下确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系，第二步则是用此信息确定从示值与所获得测量结果的关系。这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确定度。”
单独来看，感觉这个定义真的深奥呀！
换一种说法：依据相关校准规范或校准方法，通过实验确定计量器具示值的活动。通常采用与精度较高的标准器比对测量得到被计量器具相对标准器的误差，从而得到被计量器具示值的修正值。——可简单粗暴地理解为依靠规范或方法，用高一等级的测量设备检测需校准的量检具与高一等级测量设备的对比误差，并计算出修正值的活动。
根据这种修正关系，校准的量检具（测量设备）所显示或代表的数值可以将其溯源到测量标准所复现的量值上。它一般作为技术文件，不具有法律效力，只评定测量设备的量值误差，不做是否合格的判断。校准主要用于非强制检定的计量器具。
备注：
⒈校准可以用综述、校准函数、校准图、校准曲线或校准表格的形式表示。某些情况下，它可以包括对具有测量不确定度的示值的修正，加修正值或乘修正因子。
⒉校准不应与测量系统的调整及常错误称作的“自校准”相混淆，也不要与检定相混淆。
⒊通常，只把上述定义中的第一步认为是校准。
二、检定的定义
检定在中国计量技术规范 JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》的定义是“查明和确认测量仪器是否符合法定要求的程序，包括检查、加标记和（或）出具检定证书。”——它可简单粗暴地理解为判断需检定的量检具（测量设备）是否符合法定要求的活动或流程。
检定具有法制性，对象是法制管理范围内的测量仪器。一台检定合格的测量仪器，也就是一台被授予法制特性的测量仪器。检定具有法律效力并且需要判断测量设备是否在测量误差范围内。
注意：中国计量技术规范JJF1001-2011《通用计量术语及定义》中JJF1001中没有“标定”和“校验”的定义或说明。“校验”和“标定”属于非规范性名称应尽量避免使用。
三、校验的定义
在某些特殊情况下，没有相关检定规程或校准规范时，按照组织自行编制的方法实施量值传递溯源的一种方式。主要用于专用计量器具、或准确度相对较低的计量器具及试验的硬件或软件。
它与检定和校准均有一定联系又有明显区别。它不具有法制性与校准相同，它在技术操作内容上又与检定有共性，一般可进行校准，也可以对其它有关性能进行规定的检验，并最终给出合格性的结论。
我们可以简单地理解为校验是按照检定操作流程执行，但没有法制性的程序。
四、标定的定义
标定是指使用标准的计量仪器对所使用仪器的准确度(精度)进行检测是否符合标准的程序，一般大多用于精密度较高的仪器。主要为了确定
1、仪器或测量系统的输入—输出关系，赋予仪器或测量系统分度值；
2、确定仪器或测量系统的静态特性指标；
3、消除系统误差，改善仪器或系统的精确度。
4、在科学测量中，标定是一个不容忽视的重要步骤。
五、标定与检定、校准、校验的主要区别
1、标定是属于测量时，对测试设备的精度进行复核，并及时对误差进行消除的动态过程。
2、检定、校准、校验是按周期进行的静态计量过程。
因检定和校准是行业规范中专业计量术语，因此着重介绍一下它们两者的区别。
六、检定和校准的主要区别
(1)目的不同
校准的目的是依据校准规范或校准方法，评定测量装置的示值误差，确保量值准确，属于自下而上量值溯源的一组操作。
这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定，按校准周期进行，并做好校准记录及校准标识，校准报告。
校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外，校准结果也可以表示为修正值或校准因子，具体指导测量过程的操作。例如，某制造工厂使用的数显千分表，通过校准发现与计量标准相比较大0.02mm，可将此数据作为修正值，在校准标识和记录中标明已校准的值与标准器相比较大0.02mm的数值。在使用这一量具(游标卡尺)进行实物测量过程中，减去大的0.02mm的修正值，则为实物测量的实测值。只要能达到量值溯源目的，明确了解计量器具的示值误差，即达到了校准的目的。
检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴，是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定，评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。
(2)对象不同
校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置，主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具，包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。
检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。《中华人民共和国计量法》第九条明确规定：“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列人强检目录的工作计量器具，实行强制检定。未按规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。”
因此，检定的对象主要是三个大类的计量器具。这就是：
1.计量基准(包括国际[计量]基准和国家[计量]基准) ISO 10012—1<计量检测设备的质量保证要求》作出的定义是：国际[计量]基准：“经国际协议承认，在国际上作为对有关量的所有其他计量基准定值依据的计量基准。”’ 国家[计量]基准：“经国家官方决定承认，在国内作为对有关量的所有其他计量标准定值依据的计量基准。
2.[计量]标准 ISO 10012—1标准将「计量]标准定义为;‘用以定义、实现、保持或复现单位或一个或多个已知量值，并通过比较将它们传递到其他计量器具的实物量具、计量仪器、标准物质或系统(例：a.1kg质量标准中;b.标准量块;c.100Ω标准电阻;d.韦斯顿标准电池)。”
3.《中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法》中规定“凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的，均实行强制检定。”在这个明细目录中，已明确规定59种计量器具列人强制检定范围。值得注意的是，这个《明细目录》第二款明确强调，“本目录内项目，凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的，均实行强制检定。”这就是要求列人59种强检目录中的计量器具，只有用于贸易结算等四类领域的计量器具，属于强制检定的范围。对于虽列入59种计量器具目录，但实际使用不是用于贸易结算等四类领域的计量器具，可不属于强制检定的范围。以上三大类之外的测量装置则属于非强制检定，即为校准的范围。
(3)性质不同
校准不具有强制性，属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动，可根据组织的实际需要，评定计量器具的示值误差，为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。
检定属于强制性的执法行为，属法制计量管理的范畴。其中的检定规程协定周期等全部按法定要求进行。
(4)依据不同
校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》，或按照《国家计量技术规范》(JJF)的要求。在《校准规范》中，组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此，《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。
检定的主要依据是《国家计量检定规程》(JJG)，这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。其中，通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件，组织无权制定，必须由经批准的授权计量部门制定。
(5)方式不同
校准的方式可以采用组织自校、外校，或自校加外校相结合的方式进行。
组织在具备条件的情况下，可以采用自校方式对计量器具进行校准，从而节省较大费用。
组织进行自行校准应注意必要的条件，而不是对计量器具的管理放松要求。例如，必须编制校准规范或程序，规定校准周期，具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员，至少具备高出一个等级的标准计量器具，从而使校准的误差尽可能缩小(在多数测量领域，标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1/3至1/10为好)。
此外，对校准记录和标识也应作出规定。通过以上规定，确保量值准确。
检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状，多数生产和服务组织都不具备检定资格，只有少数大型组织或专业计量检定部门才具备这种资格。
(6)周期不同
校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准，也可以不定期校准，或在使用前校准。校准周期的确定原则应是在尽可能减少测量设备在使用中的风险的同时，维持最小的校准费用。可以根据计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。
检定的周期必须按《检定规程》的规定进行，组织不能自行确定。检定周期属于强制性约束的内容。
(7)内容不同
校准的内容和项目，只是评定测量装置的示值误差，以确保量值准确。
检定的内容则是对测量装置的全面评定，要求更全面、除了包括校准的全部内容之外，还需要检定有关项目。
例如，某种计量器具的检定内容应包括计量器具的技术条件、检定条件、检定项目和检定方法，检定周期及检定结果的处置等内容。校准的内容可由组织根据需要自行确定。因此，根据实际情况，检定可以取代核准，而校准不能取代检定。
(8)结论不同
校准的结论只是评定测量装置的量值误差，确保量值准确，不要求给出合格或不合格的判定。校准的结果可以给出《校准证书》或《校准报告》。
检定则必须依据《检定规程》规定的量值误差范围，给出测量装置合格与不合格的判定。超出《检定规程》规定的量值误差范围为不合格，在规定的量值误差范围之内则为合格。检定的结果是给出《检定合格证书》。
(9)法律效力不同
校准的结论不具备法律效力，给出的《校准证书》只是标明量值误差，属于一种技术文件。
检定的结论具有法律效力，可作为计量器具或测量装置检定的法定依据《检定合格证书》属于具有法律效力的技术文件。
七、校验、检定、校准的一般使用选择方式：
1、 属于国家强制检定目录，送检进行检定；
2、 国家强制检定目录外，但有JJG或JJF规定的，送检进行检定/校准，或企业具备标准设备、器具及校准方法，可进行自行校准；
3、 既在国家强制检定目录以外又无JJG和JJF规定的，自行校验。
2、校准曲线（做标准曲线的12个经典问题）
校准曲线（做标准曲线的12个经典问题）
1、标准曲线的制作依据？
GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中：
1）标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围；
2）标准样品的组分尽量与被测样品组分一致；
3）标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围；
4）标准样品的个数至少应有3个浓度；
5）每个标准点至少重复2次，这个重复是指从稀释开始；
如果国家标准有相应的浓度系列推荐，尽量按国家标准。工作中我们经常采用线性校准，因为线性方程最为简洁。
2、什么是校准曲线？
校准曲线包括标准曲线和工作曲线，前者用标准溶液系列直接测量，没有经过预处理过程，这对于样品往往造成较大误差；而后者所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程。
3、首先标曲要做几个点？
标准曲线需要几个数据点，是由所检测组分的浓度范围、分析仪响应特性、干扰因素、浓度与检测信号响应类型有关的。
3个点：对于一些低浓度，特别是微量分析，并且浓度范围不是很大的，检测器响应可靠，背景干扰非常小的，则可以选用较少的工作点就行，一般有3个浓度点就足够了，有些甚至可以只用一个浓度点就行，另一个点直接用坐标原点。
4~6个点：对于平时测量的样品浓度范围较宽，并且检测器响应不完全是一次曲线（直线）的，可以采用二次曲线或分段校正方式，以减少数据偏差，这种情况就需要多用几个数据点，如果不分段，数据点有4~6个就够用。
至少两个点：但如果是分段校正，则每段需要至少两个数据点。而对于一些样品无浓度范围规律的，特别是一些检测机构，如果分析仪的检测响应可靠，环境因素影响少的，可以做校正曲线。若是环境因素影响大的，则不必做校正曲线，而采用标准加入法或标准加入-一次稀释法反而简便一些。
实际上，我们一般是做五个点（不包括零浓度）；一般以检出限的5~10倍为第一个点，以后根据1倍递增，最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜（理化分析实验为例）。当然，要根据仪器的灵敏度来调整。
4、标曲R值是几个9才合格？
实验室应按检测标准（方法）的要求使用标准溶液或标准物质建立标准曲线。所用标准溶液或标准物质应覆盖被测样品的浓度范围。检测标准（方法）如无具体的要求，至少使用5个标样（除空白外）建立线性标准曲线，每个点重复测定1-3次，对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。
其实，大于0.99是判断是否为线性相关的一个标准，实际应用中线性大于0.999才是比较理想的。线性在0.99到0.999之间的监测结果只用接近最高浓度一半（中间浓度）的位置才比较准确，如果线性大于0.999的话，在整个线性范围内都会有一个比较满意的结果。
如果检测的线性不好，可以减少标准的覆盖范围，将标准的浓度调整到待测样品浓度附近，这样结果也是非常准确的。例如，样品的浓度约20ppb，但在0~50ppb范围建立标准曲线，但线性非常不理想，这时可以将标准范围调整到15~25ppb之间，作五个标准。
5、标准曲线的检验？
（1）线性检验：
即检验校准曲线的精密度。对于以4～6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线，分光光度法一般要求其相关系数|r|≥0.9990，否则应找出原因并加以纠正，重新绘制合格的校准曲线。
（2）截距检验：
即检验校准曲线的准确度，在线性检验合格的基础上，对其进行线性回归，得出回归方程y=a+bx，然后将所得截距a与0作t检验，当取95%置信水平，经检验无显著性差异时，a可做0处理，方程简化为y=bx，移项得x=y/b。在线性范围内，可代替查阅校准曲线，直接将样品测量信号值经空白校正后，计算出试样浓度。
当a与0有显著性差异时，表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高，应找出原因予以校正后，重新绘制校准曲线并经线性检验合格。在计算回归方程，经截距检验合格后投入使用。
回归方程如不经上述检验和处理，就直接投入使用，必将给测定结果引入差值相当于解决a的系统误差。
（3）斜率检验：
即检验分析方法的灵敏度，方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。在完全相同的分析条件下，仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围，此范围因分析方法的精度不同而异。例如，一般而言，分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%，而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等等。
6、标准曲线有效期的规定？
（1）标准曲线属于实验室质量控制的范围，按照《实验室资质认定评审准则》中结果控制的要求：定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和/或使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制。
（2）准则中并未对“定期”进行规定，所以如果“定期”，就根据实验室的实际情况来定了。
（3）既然准则上没说明，那根据一般的分析教材，当实验条件（包括药剂、人员、仪器等）发生变化时，最好重新制作标准曲线。一般来说仪器如果长期使用，并经过检定，是处于稳定状态，而人员药剂的变化往往会较大。如果说每次换个人操作都要换曲线，那工作量就太大了。
7、每次开机都必须做标准曲线？
从药品检测的要求来说，因为：
1、每天所配的流动相都会有所不同，导致出峰的时间都会有一定的差异，峰面积相应都有所差异。
2、检测器光能也在不断的衰弱，因此其每天的相应值也有所不同，其峰面积也有差异。
基于以上原因，原则上应该是每天都要进行标准曲线校正的。
标准曲线不要每次都做，但是每次必须进标准品样品；因为每次你的流动相和原来的不可能完全一样，同时仪器的状态也在变化，所以不同批次间的保留时间是不一致的，所以你必须用随行标准品来定位与定量。
8、校准曲线能不能长期使用？
每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准液，其测定浓度与校准曲线标准点的浓度相对误差不得超过规定范围，如果超过规定相对误差，需重新绘制校准曲线。
也可以这样说，不同的分析项目，不同的分析方法，校准曲线斜率的稳定性不同。如校准曲线的斜率较为稳定，则在样品分析时，可只测定两个标准点，当此两个标准点与原曲线相应点的相对偏差均小于5%时，可使用原校准曲线。因此，样品分析前，需根据斜率的稳定性来确定是否需同时制作校准曲线。
我们一般的做法是，根据检测的频率来做，如果该项目天天都要检测，并且检测量较多时，要求至少每周做一次曲线。如果检测量上，一个月都没有几单的话，就一个月做一次曲线。当然，仪器如果出现故障并大修后回来的，经过检定后，需要重新做曲线。
9、标准曲线是否必须过原点？
标准曲线不一定非要过原点，只要线性好就可以了。因为做空白的话基本上不会过原点。过原点是强制过的，实际曲线可能不过，就会造成误差。不过原点是因为有系统误差。
针对是否过原点(0，0)问题，可以从原点(0，0)代表的意义来考虑：
即所测组分浓度为零的时候，信号响应值（液相色谱也就是峰高或者峰面积）是否也为零。通常来说色谱分析是属于这种情况的，因而可以把（0，0）点作为一个浓度水平计入标准曲线（甚至不需要真的去配一个浓度为零的标准溶液来进样），这也是单点法定量的一个依据；而类似的情况在光谱法测定时就讲不通了，浓度为零的标准溶液（本底）响应信号（吸光度）往往不是零，这个时候标准曲线就不一定过原点了。
10、标准曲线的线性范围？
线性范围这个大家都比较清楚，主要从相关系数r看，一般要求r大于等于三个九。之前做实验有时候浓度高时，线性不好，高浓度点不在标准曲线上，而是在标准曲线的下面，而且离拟合的标准曲线比较远。遇到这种情况，标准曲线的线性相关系数就很差，有时候才一个九，最后我终于想明白了，如果自己用手动拟合的话，用平滑的曲线去连接所有点的话，你就会发现，如果在线性范围内，连接起来就是直线，如果超出了线性范围，连接起来就是一条弯曲的曲线。
11、相关系数的有效数字？
GB5750.3-2006 8.2.7项有如下规定：校准曲线相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位，如0.99989→0.9998。如果小数点后都是9时，最多保留小数点后4位。
12、Y=bX和二次曲线的选用？
标准曲线我们通常采用的是Y=a+bX，曲线拟合完必须要做统计检验，且要做统计完备的线性检验和失拟检验，然后再做a与0的差别检验，如果a与0的统计学上无差异，你就可以考虑用Y=bX的拟合曲线，拟合出来后同样做线性检验和失拟检验，如果线性检验合格（P<0.05）且失拟检验合格（P>0.05）此时你就可以采用Y=bX。
二次曲线的采用同样是这样的道理，如果你Y=a+bX时拟合不合格，你就考虑用Y=a+bX+cX2，同样做失拟检验，考察拟合的符合情况。如果Y=a+bX和Y=a+bX+cX2都满足拟合检验和失拟检验合格，则采用Y=a+bX形式，这样符合统计学上参数最少的统计简洁性原则。
标准曲线法有一定的优势，也有一定的缺陷，它特别适合于大量样品的分析。但由于每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。
了解各个分析项目校准曲线斜率的稳定性及影响稳定性的主要因素，可决定是否能采用带标点检验原校准曲线，省略重新制作校准曲线;从校准曲线斜率的变化，可判断标准溶液的稳定性，从而确定其标定周期;分析低浓度样品时，应使用高纯度的水和试剂，以减少空白值，降低样品的分析误差。
科学地运用校准曲线，对于降低分析成本、提高检测质量有着重要的意义。
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